1 仪器与试药
1.1 仪器与试剂
1.2 对照品
1.3 供试品
2 方法
2.1 色谱条件
2.2 标准溶液的制备
2.2.1 对照品储备溶液??
2.2.2?系统适用性溶液??
2.3 样品溶液的制备
2.4 重复性考察
2.5 标准曲线的绘制
2.6 检测限的测定
2.7 方法的准确度和精密度
3 结果与分析
3.1 系统适用性
3.2 重复性考察
3.3 标准曲线
3.4 检测限
3.5 加样回收率试验
4 讨论与结论
4.1 抗菌药物种类的选择
4.2 色谱柱及柱温的选择
4.3 流动相的选择
4.4 结论
文章摘要:建立了一种检测常用抗菌药物中违规添加氟苯尼考、甲砜霉素和氯霉素3种氯霉素类药物的高效液相色谱法(HPLC)。样品直接用40%甲醇提取,采用二极管阵列检测器,采集波长为210~400nm,使用十八烷基键合硅胶填充的Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),经方法学考察最终选择乙腈-水-甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,波长为278和224nm,柱温为35℃。经验证,甲砜霉素的检测限为3 g/kg、氟苯尼考及氯霉素的检测限均为4g/kg;线性范围为10~500μg/mL, R2均大于0.9999,按外标法计算回收率,三种药物的回收率在98.8%~102.1%,RSD为0.4%~1.1%。添加浓度为5g/kg时,平均回收率为91.0%~98.7%,批内RSD均小于10%。该方法检测限为4g/kg,3种氯霉素类药物的定量限均为5g/kg。结论:本实验建立的方法灵敏、简单、快速、准确,可用于常见抗菌药物中违规添加的氯霉素类药物测定。
文章关键词:
论文分类号:O657.72;S859.79
文章来源:《中国兽药杂志》 网址: http://www.zgsyzzbjb.cn/qikandaodu/2022/0128/522.html
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